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干燥物質(zhì):含溶質(zhì)/活性成分的凍干物料,溶質(zhì)質(zhì)量理論恒定,質(zhì)量變化 = 水分分級脫除導致的失重)。
凍干物料質(zhì)量變化遵循 「預凍恒重→一次干燥大幅失重→二次干燥小幅失重→成品恒重」,總質(zhì)量損失≈初始水分含量(無降解、噴瓶時)。
| 凍干階段 | 質(zhì)量狀態(tài) | 水分脫除類型 | 質(zhì)量損失 | 關(guān)鍵特征 |
|---|---|---|---|---|
| 預凍階段 | 質(zhì)量基本不變 | 無脫除(液態(tài)水→固態(tài)冰晶) | 0% | 僅體積膨脹,溶質(zhì)被冰晶包裹,無失重 |
| 升華干燥(一次干燥) | 質(zhì)量快速下降 | 游離水(冰晶,占總水 90%+) | 占總失重 90% 以上 | 冰晶升華成多孔骨架,核心失重階段 |
| 解析干燥(二次干燥) | 質(zhì)量緩慢下降 | 結(jié)合水(吸附 / 氫鍵水) | 占總失重 5%~10% | 水分降至工藝標準(≤1.0%~3.0%) |
| 凍干成品 | 質(zhì)量恒定 | 水分達標無脫除 | 失重終止 | 質(zhì)量≈純?nèi)苜|(zhì)質(zhì)量,多孔穩(wěn)定結(jié)構(gòu) |
1、總質(zhì)量損失率 = [(初始物料質(zhì)量 - 成品質(zhì)量) ÷ 初始物料質(zhì)量] × 100%
2、成品理論質(zhì)量 = 初始溶質(zhì)質(zhì)量(活性成分 + 輔料)+ 殘留水分
3、水分脫除總量 = 初始游離水 + 初始結(jié)合水
1、失重不足:升華 / 解析不充分(真空低、溫度不夠),成品水分超標
2、溶質(zhì)質(zhì)量損失:噴瓶、高溫降解,導致成品有效成分偏低
3、失重波動:裝量誤差、物料組分揮發(fā),批次間質(zhì)量不一致
1、干燥物質(zhì)溶質(zhì)質(zhì)量全程不變(低溫凍干無熱損失);
2、質(zhì)量變化僅由水分脫除導致,一次干燥是主要失重環(huán)節(jié);
3、成品質(zhì)量穩(wěn)定性取決于二次干燥后殘留水分達標。
凍干整體性開發(fā)服務(wù)-暨茵(上海)生物技術(shù)有限公司
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