杭州譜育科技發(fā)展有限公司
一份不容忽視的水體“氯”清單? | GC-MS精準(zhǔn)鎖定34種氯代有機污染物
檢測樣品:水
檢測項目:氯苯化合物 有機氯農(nóng)藥
方案概述:本文參考環(huán)境行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ 699-2014,使用EXPEC 3750?GC-MS分析水中34種氯苯類化合物和有機氯農(nóng)藥,各組分線性相關(guān)系數(shù)R2介于0.9970~0.9995之間,精密度介0.72%-2.87%之間。當(dāng)取樣體積為200 mL,定容體積為1?mL時,方法檢出限為0.002?μg/L-0.049?μg/L,滿足標(biāo)準(zhǔn)分析要求。

氯苯類化合物與有機氯農(nóng)藥(OCPs)是一類人工合成的含氯化合物,曾因其高效的殺菌、除草和殺蟲活性而在全球農(nóng)業(yè)中被廣泛施用。因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、脂溶性強,可在環(huán)境中持久殘留并通過食物鏈富集放大,對生態(tài)系統(tǒng)和人體健康構(gòu)成長期威脅。
國際《斯德哥爾摩公約》已對滴滴涕、六氯苯等實施全球管控。我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)和《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2022)對這類物質(zhì)也設(shè)定了嚴格限值,如集中式生活飲用水源地六氯苯限值為50 μg/L,滴滴涕為1 μg/L。因此,檢測水中氯苯和有機氯農(nóng)藥的含量對于嚴控水質(zhì)紅線,保護水環(huán)境健康具有重要意義。
1
儀器設(shè)備

2
分析條件

— 儀器參考條件 —
3
總離子流色譜圖
下圖展示了34種目標(biāo)物和2種內(nèi)標(biāo)的分離效果,所有組分均實現(xiàn)基線分離,各物質(zhì)分離效果良好。

— 34種目標(biāo)物和2種內(nèi)標(biāo)的離子流色譜圖 —
1-1,3,5-三氯苯,2-1,2,4-三氯苯,3-1,2,3-三氯苯,4-1,2,3,4-四氯苯,5-1,2,4,5-四氯苯,6-1,2,3,5-四氯苯,7-五氯苯,8-甲體六六六,9-六氯苯,10-乙體六六六,11-丙體六六六,12-五氯硝基苯,IS1-氘代菲D10,13-七氯,14-丁體六六六,15-C12H8Cl6,16-外環(huán)氧七氯,17-環(huán)氧七氯,18-γ-氯丹,19- o,p"-DDE,20-α硫丹,21-α-氯丹,22- p,p"-DDE,23-C??H?Cl?O,24- o,p"-DDD,25-C12H8Cl6O,26-β-硫丹,27- p,p"-DDD,28- o,p"-DDT,29-C??H?Cl?O,30-硫丹硫酸酯,31- p,p"-DDT,32-C12H9Cl5O,IS2-?-D12,33-甲氧滴滴涕,34-C14H9Cl5O
4
標(biāo)準(zhǔn)曲線
采用內(nèi)標(biāo)法定量34種氯苯類化合物和有機氯農(nóng)藥,通過對濃度范圍為20 μg/L~1000 μg/L的各組分進行標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合,結(jié)果顯示,其線性擬合系數(shù)R2均高于0.9970。

— 部分組分的線性擬合圖 —
5
方法精密度
34種氯苯類化合物和有機氯農(nóng)藥的精密度在0.72%~2.87%之間,穩(wěn)定性良好。
6
方法檢出限
連續(xù)分析7個濃度為20 μg/L的樣品,計算得到其標(biāo)準(zhǔn)偏差得到方法檢出限。當(dāng)取樣體積為200 mL,定容體積為1 mL時,方法檢出限為0.002 μg/L~0.049 μg/L。
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