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鋼研納克Plasma3000全譜電感耦合等離子體光譜儀測試二次精制鹽水中痕量元素Ca、Mg、Fe、Ba、Al、Mn、Ni等含量
鹽水是指含有一定濃度氯化鈉的水溶液，廣泛應(yīng)用于食品、冶金和化工行業(yè)。近年來氯堿行業(yè)在我國憑借良好的市場環(huán)境得以迅猛發(fā)展，各地各大項目相繼紛紛上馬，隨著生產(chǎn)能力、產(chǎn)量的不斷增長，氯堿生產(chǎn)中的鹽水精制工藝也不斷進(jìn)步著，相關(guān)技術(shù)要求也不斷提高。離子膜法電解槽使用的高度選擇性離子交換膜要求入槽鹽水的鈣、鎂離子含量低于 20ppb，普通的化學(xué)精制法只能使鹽水中的鈣、鎂離子含量降到 1ppm左右。若使鈣、鎂離子含量降到20ppb的水平，必須用螯合樹脂處理。此技術(shù)的關(guān)鍵核心在于離子交換膜的使用，它具有選擇和透過溶液中陽離子的特性，但是它不僅僅只對鹽水中的鈉離子選擇透過，其他陽離子如 Ca2+，Mg2+，Sr2+ ，Ba2+ 等也同樣可以透過，當(dāng)這些多價陽離子透過離子膜時，會同從陰極反遷移過來的陰離子生成一些比如金屬氫氧化物、硫酸鹽或硅酸鹽并沉積在膜內(nèi)，這不僅消耗了電解產(chǎn)物而且生成的沉積物堵塞了離子膜微孔，從而導(dǎo)致電流效率下降，槽電壓上升，最終使得離子膜使用性能下降，壽命縮短，產(chǎn)品質(zhì)量下降。因此，控制并保障進(jìn)入電解槽的飽和鹽水質(zhì)量，是該技術(shù)的關(guān)鍵點之一。電感耦合等離子體法因其具有靈敏度高、操作簡單并且可以同時測定多種元素等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用到多元素微量及痕量測定中。但是在高鹽基體環(huán)境中分析低濃度的微量元素雜質(zhì)對ICP分析往往是一大挑戰(zhàn)。因此準(zhǔn)確測定二次精制鹽水（氯化鈉含量300g/L）中的痕量元素Ca、Mg、Fe、Ba、Al、Mn、Ni、Sr、Si、I、Li是十分重要而且很有意義的工作。在國標(biāo)《GBT 1266-2006 化學(xué)試劑 氯化鈉》和《GB 10733-2008 第一基準(zhǔn)試劑 氯化鈉》都是比濁法、比色法、原子吸收法、火焰光度法。這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復(fù)雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用鋼研納克全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Plasma 3000，具有可同時測定多種元素、分析速度快，檢出限低并且精密度良好，動態(tài)范圍寬等特點。
圖1 某公司生產(chǎn)的二次精制鹽水的工藝流程
結(jié)果與討論
采用鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立了二次精制鹽水中痕量元素Ca、Mg、Fe、Ba、Al、Mn、Ni、Sr、Si、I、Li含量的測定方法，該方法經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)加入法克服鹽效應(yīng)和基體效應(yīng)的的雙重影響。通過加標(biāo)回收率驗證，其測試結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，重復(fù)性均在要求范圍內(nèi)，可實現(xiàn)快速準(zhǔn)確測定二次精制鹽水中痕量元素Ca、Mg、Fe、Ba、Al、Mn、Ni、Sr、Si、I、Li的含量。ICP-OES 能夠以優(yōu)異的靈敏度、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性對二次精制鹽水樣品進(jìn)行常規(guī)分析，只需將樣品稀釋2 倍，該方法使用垂直炬管在軸向觀測模式下運行，分析效率與性價比兼具。標(biāo)準(zhǔn)加入法可提供優(yōu)異的結(jié)果，解決了沒有超純氯化鈉時的基質(zhì)匹配問題，且無需使用內(nèi)標(biāo)。