1. 引言

小角X射線(xiàn)散射（SAXS）和廣角X射線(xiàn)散射（WAXS）是表征材料結(jié)構(gòu)的多尺度技術(shù)，瑞士DECTRIS德科特思光子計(jì)數(shù)探測(cè)器覆蓋從納米到原子分辨率的范圍。SAXS用于研究大尺度結(jié)構(gòu)（1–100 nm），如生物大分子、膠體和孔隙系統(tǒng)；WAXS則揭示原子和分子級(jí)細(xì)節(jié)，包括晶體排列、聚合物構(gòu)象和相變?；旌瞎庾佑?jì)數(shù)（HPC）探測(cè)器（如EIGER2和PILATUS4）通過(guò)消除信號(hào)模糊、提高空間分辨率和動(dòng)態(tài)范圍，顯著提升了散射數(shù)據(jù)的質(zhì)量。本文通過(guò)兩個(gè)案例研究（同步輻射動(dòng)態(tài)生物研究和實(shí)驗(yàn)室聚合物分析）展示HPC技術(shù)如何推動(dòng)優(yōu)良結(jié)構(gòu)表征。

圖1：SAXS與WAXS技術(shù)對(duì)比

• SAXS：1–100 nm尺度，適用于生物大分子、膠體、孔隙系統(tǒng)。

• WAXS：原子/分子級(jí)細(xì)節(jié)，適用于晶體結(jié)構(gòu)、聚合物構(gòu)象、相變。

2. 利用HPC探測(cè)器收集高質(zhì)量散射數(shù)據(jù)

HPC探測(cè)器（如EIGER2和PILATUS4）通過(guò)直接光子計(jì)數(shù)消除傳統(tǒng)閃爍體探測(cè)器的信號(hào)模糊，提供高空間分辨率。其高動(dòng)態(tài)范圍支持同時(shí)測(cè)量強(qiáng)弱信號(hào)，減少多次曝光需求，降低輻射損傷風(fēng)險(xiǎn)。此外，高達(dá)4000幀/秒的幀率支持同步輻射設(shè)施的時(shí)間分辨研究。

關(guān)鍵優(yōu)勢(shì)

• 真空兼容性：實(shí)驗(yàn)通常在真空環(huán)境中進(jìn)行以抑制空氣散射，HPC探測(cè)器（如EIGER2和PILATUS4）適配此需求。

• 噪聲抑制：可調(diào)能量閾值過(guò)濾電子噪聲，確保弱信號(hào)精準(zhǔn)測(cè)量，支持長(zhǎng)時(shí)間曝光。

• 綜合性能：分辨率、速度、靈敏度和噪聲抑制的組合使其成為SAXS/WAXS實(shí)驗(yàn)的理想選擇。

3. 同步輻射設(shè)施中的高精度散射測(cè)量

同步輻射提供高強(qiáng)度、聚焦的X射線(xiàn)束，支持高分辨率、寬角度范圍的散射測(cè)量。第四代同步輻射（如多彎鐵磁透鏡）顯著提升亮度和空間相干性，推動(dòng)掃描SAXS、X射線(xiàn)光子相關(guān)光譜（XPCS）和相干衍射成像等技術(shù)發(fā)展。HPC探測(cè)器（如EIGER2和PILATUS4）的結(jié)合使超快實(shí)驗(yàn)（如皮秒泵浦探測(cè)研究）成為可能。

案例研究：PILATUS4在時(shí)間分辨SAXS中的應(yīng)用

在EMBL的P12 SAXS光束線(xiàn)，PILATUS4原型探測(cè)器與微停止流混合器（µSFM）結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了生物大分子動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)變化的高質(zhì)量數(shù)據(jù)采集。例如，研究捕獲了酸性條件下apoferritin 24聚體解離為單體的過(guò)程（圖2）。

圖2：Apoferritin解離的時(shí)間分辨演化

• 數(shù)據(jù)通過(guò) PILATUS4 260K 原型探測(cè)器結(jié)合停流裝置收集。圖片由歐洲分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)室（EMBL）德國(guó)電子同步加速器（DESY）P12 光束線(xiàn)的 Aleksi Sutinen 提供。
  

• 數(shù)據(jù)采集：PILATUS4 260K原型探測(cè)器，結(jié)合停止流裝置。

• 時(shí)間分辨率：2 kHz幀率，支持毫秒級(jí)動(dòng)態(tài)過(guò)程監(jiān)測(cè)。

4. 實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)的多功能測(cè)量

瑞士DECTRIS德科特思光子計(jì)數(shù)探測(cè)器。實(shí)驗(yàn)室SAXS/WAXS系統(tǒng)提供便捷性和可及性，盡管X射線(xiàn)通量較低，但HPC探測(cè)器通過(guò)零背景噪聲和高量子效率彌補(bǔ)了這一局限。EIGER2 R 4M探測(cè)器的小像素尺寸（75 µm）和大有效面積（155.1 × 162.2 mm）支持高分辨率測(cè)量，覆蓋0.1 nm至100 nm的結(jié)構(gòu)范圍。

案例研究：EIGER2在生物衍生聚合物分析中的應(yīng)用

在BioPACIFIC SAXS-WAXS光束線(xiàn)，EIGER2 R 4M與EXCILLUM MetalJet X射線(xiàn)源結(jié)合，研究了生物衍生聚合物和納米顆粒的粒徑分布和層次結(jié)構(gòu)。其雙能量鑒別能力通過(guò)設(shè)置兩個(gè)閾值最小化環(huán)境背景，顯著提升了弱散射樣品（如稀聚合物溶液）的信號(hào)清晰度。

圖3：EIGER2雙閾值數(shù)據(jù)采集的背景減少

• 數(shù)據(jù)由加州大學(xué)圣巴巴拉分校美國(guó)國(guó)家科學(xué)基金會(huì)（NSF）BioPACIFIC 材料創(chuàng)新平臺(tái)的菲利普?科爾（Phillip Kohl）與李友利（Youli Li）提供。

• 雙閾值：有效過(guò)濾噪聲，提升信號(hào)清晰度。

實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)

EIGER2 R 4M的20 Hz幀率支持快速數(shù)據(jù)采集，適用于溫度變化或原位混合等動(dòng)態(tài)環(huán)境。例如，在聚合物共混物的混合SAXS實(shí)驗(yàn)中，探測(cè)器實(shí)時(shí)捕獲了結(jié)構(gòu)變化，為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和相變研究提供了高時(shí)間分辨率數(shù)據(jù)。

5. 結(jié)論

HPC探測(cè)器（如EIGER2和PILATUS4）憑借低噪聲、高動(dòng)態(tài)范圍、快速幀率和輻射硬度，成為SAXS和WAXS應(yīng)用的理想選擇。EIGER2的小像素尺寸和PILATUS4的高速能力分別支持高分辨率和時(shí)間分辨研究，助力研究者獲取高質(zhì)量數(shù)據(jù)，深入理解材料的結(jié)構(gòu)與動(dòng)態(tài)特性。

6. 致謝

• 同步輻射實(shí)驗(yàn)：感謝EMBL漢堡P12光束線(xiàn)的Clement Blanchet、Aleksi Sutinen和Dmytro Soloviov提供支持與光束時(shí)間。

• 實(shí)驗(yàn)室研究：感謝BioPACIFIC SAXS-WAXS平臺(tái)的Youli Li和Phillip Kohl提供實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

7. 參考文獻(xiàn)

[1] De Vela S., Svergun A. I. (2020). 小角X射線(xiàn)散射表征溶液中生物大分子的方法、開(kāi)發(fā)與應(yīng)用。CRSB 2, 164-170.
[2] Lamba, D. (2016). 廣角X射線(xiàn)散射（WAXS）?！赌ぐ倏迫珪?shū)》，Springer.
[3] Zhang F. & Ilavsky J. (2024). 超小角X射線(xiàn)散射橋接硬材料長(zhǎng)度尺度。IUCrJ 11, 675–694.
[4] Müller-Buschbaum P. (2016). GISAXS和GISANS作為理解嵌段共聚物薄膜3D形態(tài)的計(jì)量技術(shù)。Eur. Polym. J. 81, 470–493.
[5] Donath T. et al. (2023). EIGER2混合光子計(jì)數(shù)X射線(xiàn)探測(cè)器用于同步輻射衍射實(shí)驗(yàn)。J. Synchrotron Radiat. 30, 723–738.
[6] Donath T. et al. (2025). 使用PILATUS4 CdTe探測(cè)器增強(qiáng)高能粉末X射線(xiàn)衍射應(yīng)用。J. Synchrotron Radiat. 32, 378–384.
[7] Brosey C. A. & Tainer J. A. (2019). SAXS多功能性演進(jìn)：溶液X射線(xiàn)散射用于大分子架構(gòu)、功能景觀(guān)和整合結(jié)構(gòu)生物學(xué)。Curr. Opin. Struct. Biol. 58, 197–213.
[8] Bolze J. et al. (2018). 多功能實(shí)驗(yàn)室測(cè)角儀平臺(tái)上的高性能小角和廣角X射線(xiàn)散射（SAXS/WAXS）實(shí)驗(yàn)。Rev. Sci. Instrum. 89, 085115.
[9] Narayanan T. et al. (2023). 第四代光源時(shí)代的小角X射線(xiàn)散射。J. Appl. Crystallogr. 56, 939–946.
[10] Naumenko D. et al. (2023). 混合光子計(jì)數(shù)探測(cè)器的雙門(mén)控模式對(duì)GaAs/AlAs超晶格結(jié)構(gòu)瞬態(tài)熱傳導(dǎo)測(cè)量的影響。J. Appl. Crystallogr. 56, 961–966.
[11] Sutinen A. et al. (2025). P12光束線(xiàn)的新一代停止流時(shí)間分辨BioSAXS實(shí)驗(yàn)。J. Phys. Conf. Ser. 3010, 012155.