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熱點(diǎn) | 草甘膦的分析
前言
蔬菜農(nóng)殘殘留超標(biāo)可能引發(fā)急性中毒、慢性健康損害及內(nèi)分泌干擾,威脅消費(fèi)者食品安全。相關(guān)國標(biāo)《GB 23200.122-2026 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》已于2026年3月1日正式實(shí)施,相關(guān)監(jiān)管部門、檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)、食品生產(chǎn)企業(yè)等單位,可能會(huì)有按照上述GB標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行合規(guī)檢測的需求。
國標(biāo)中要求使用“季銨化聚乙烯醇陰離子分析柱,150 mm X 4.0 mm(內(nèi)徑)5 μm(粒徑),或相當(dāng)者",本文介紹的Shodex HILICpak VT-50 2D色譜柱,符合國標(biāo)對填料類型的要求。
產(chǎn)品介紹
? Shodex HILICpak VT-50 2D是在聚合物基質(zhì)填料上鍵合了季銨基的親水性相互作用(HILIC)色譜柱
? 適用于磷酸化糖、有機(jī)酸等陰離子性化合物的分析。
? 根據(jù)流動(dòng)相條件可以同時(shí)使用離子交換模式分離
? 采用聚合基質(zhì)填料,色譜柱化學(xué)穩(wěn)定性好,壽命長,分離效果隨時(shí)間變化小
? 適合于LC/MS分析
樣品信息
50 μL, 各1 ng/mL
氨甲基膦酸(AMPA)
草銨膦(Glufosinate)
乙烯利(Ethephon)
草甘膦(Glyphosate)
N-乙酰草銨膦(MPPA)
分離結(jié)果
使用本實(shí)驗(yàn)條件,無需復(fù)雜的操作(例如衍生化和使用離子對試劑)即可輕松進(jìn)行高靈敏度分析。
本實(shí)驗(yàn)所涉及樣品,通過LC/MS/MS同時(shí)進(jìn)行分析,可達(dá)到1 ng/mL的檢測靈敏度。
* 本圖譜代表一次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,僅供參考。

分離度是評價(jià)色譜方法性能的重要指標(biāo)。在本方法中,九種目標(biāo)物質(zhì)之間的分離度均達(dá)到良好水平。這表明HILICpak VG-50 4E色譜柱在等度洗脫條件下能夠有效區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的糖及糖醇分子,為定量分析提供了可靠基礎(chǔ)。
檢測器的選擇直接影響方法的靈敏度和線性范圍。本研究中,兩種檢測器均可滿足分析需求,用戶可根據(jù)實(shí)際條件和目標(biāo)物濃度選擇合適的檢測方式。
使用設(shè)備
訂貨號: | F7630400 |
色譜柱: | Shodex HILICpak VT-50 2D |
規(guī) 格: | 2.0 mm I.D. x 150 mm, 5 μm |
檢測器: | ESI-MS/MS (MRM) |
注意事項(xiàng)
? 本應(yīng)用實(shí)例與國標(biāo)規(guī)定的條件存在差異。對于特殊食品基質(zhì),可能還需要進(jìn)一步優(yōu)化前處理步驟,以消除干擾物質(zhì)的影響。
? 流動(dòng)相pH值約為9,因此設(shè)備必須具備耐堿性;相較于酸性條件,堿性環(huán)境可改善草甘膦的峰形拖尾現(xiàn)象。
? 由于這類含磷農(nóng)藥具有較強(qiáng)的金屬配位能力,進(jìn)樣器后的流路應(yīng)盡可能采用PEEK材質(zhì),以避免金屬吸附造成的損失。
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